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气相色谱仪的操作条件对色谱分离的影响

2019-05-22 11:40:18

气相色谱仪的操作条件对于色谱分离有很大影响:


1、柱长,柱内径:


一般讲,气相色谱仪器柱管增长,可改善分离能力,短则组分馏出的快些;


柱内径小分离效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。


2、柱温:


是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高气相色谱仪柱温可缩短分析时间;


降低气相色谱仪柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高,柱寿命延长。


一般采用等于或高于数十度于样品的平均沸点的柱温为较合适,对易挥发样用低柱温,不易挥发的样品采用高柱温。




气相色谱仪器




3、载气流速:


载气流速是决定气相色谱仪色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低对分离都有不利的影响。


4、固定相:


固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。


当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些。


固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离,比例过小会使气相色谱仪色谱峰拖尾。


5、进样:


一般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离效果好。对进液体样,速度要快,气相色谱仪汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一次汽化,保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在一定限度时,气相色谱仪色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲气相色谱仪柱长增加四倍,样品的许可量增加一倍。


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