在气相色谱仪器分析中,色谱峰的顶点有时会在一段时间内显示为一条直线,这就是所谓的平峰。出现这个现象将导致组分的定量和定性分析不准确,因为在使用气相色谱仪进行分析时应避免这种情况。
我像我们来看看气相色谱仪中出现垂直峰的原因:
1、通常由于气相色谱仪的零位调整不当,气相色谱仪的零点偏离了积分器或记录仪,色谱工作站等的工作范围。
2、通常,积分器或气相色谱仪在负方向上的输入电压范围相对较小。一些积分器或记录器和色谱工作站还具有调零功能,可以将其强制设置为零。
3、如果气相色谱仪的零点与积分器或记录仪的零点或色谱工作站本身的零点偏离太大,则会发生上述情况。在这种情况下,请在进行分析之前将气相色谱仪仪器重新调零。
如果色谱图中出现平峰,请首先考虑进样量是否太大以及信号是否太大。信号超过记录仪的较大测量值,不再上升,出现平坦峰,包括进样量太大和饱和度太大。也有可能检测器的灵敏度选择过高,电离检测器使用的静电计的输入饱和,记录仪或机械部件的导线电阻出现故障。
一旦遇到平顶峰,应从以下几个方面解决:
1、减少进样量,或进行合理的稀释,并增加进样的分流比;
2、适当调整检测器的信号衰减并更改记录器的范围;
3、增加色谱仪的衰减系数并降低灵敏度;
当然,在色谱分析中,定量的基础是色谱峰的响应大小与一定范围内的组分量之间的线性关系。对于某些测试,主要研究的是杂质的数量,因此有时为了准确检测杂质化合物的数量,通常气相色谱仪厂家建议通过增加测试溶液的浓度和增加杂质的信号响应值来执行测试。测试产品的主峰可能具有平坦峰。由于杂质的响应值和主成分峰的响应值相差太大且无关紧要,因此无需注意此类主成分平坦峰。对于杂质,选用自标比较定量方法。注意实验中特定问题的具体分析。