众所周知,气相色谱仪器的使用会伴随仪器的老化,无论是否使用,都应仔细维护。今天,淮安气相色谱仪厂家将简要讨论气相色谱柱的完整老化过程。
首先,我们需要了解什么是老化?这里有两种情况。通常,刚购买的新色谱柱会变质。目的是消除不稳定的固定相并使新色谱柱更稳定。在另一种情况下,样品处理后,如果色谱柱中有残留物质,则需要老化色谱柱。
气相色谱FID检测器适用于色谱柱老化时检测和分析基线。在加热系统编程结束时,基准线将根据该基准线增加然后逐渐减小。此时,您可以认为色谱柱老化已完成。
通常建议将老化的较高温度设置为方法的较高设置温度与色谱柱温度之间的中间值。例如,如果此方法的较高温度为300度,而色谱柱的耐热性为325,则可以老化到310度。
使用高温气相色谱柱时,柱寿命会急剧下降。如果老化过程导致色谱柱的大量损失超过2小时,则将色谱柱冷却至室温,以确定色谱柱的来源,例如氧气渗透率的损失以及膜片泄漏引起的气相色谱残留物。
但应注意,不同色谱柱的温度耐受性差异很大。具有强极性和厚膜的色谱柱通常可以承受相对较低的温度。例如,DB-蜡塔的恒定温度公差仅为250摄氏度。如果膜厚度增加到0.5um,则耐热性将进一步下降到240摄氏度。
色谱柱损失:气相色谱柱老化后,进行色谱柱损失实验。将温度从50°C / min提高到10°C / min,并保持高温10分钟。这是柱状损失表。将此图表与未来空间进行比较。如果在空行程期间产生许多峰,则气相色谱柱的性能将发生变化。
这可能是由于载气中存在氧气,也可能是由于样品残留所致。在存在gc-ms的情况下,典型的缺失离子(例如db / hp-1或5)m / z为207,73,281,355等,其中大部分为环甲硅油。一般认为,色谱柱的损失可能会导致噪音和基线不稳定。真正的列损耗通常是类似噪声的正漂移。检查气相色谱仪的基线是否在空白处有较大的向上漂移和峰值流出。