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气相色谱仪色谱柱失效后有哪些表现?

2021-03-02 11:08:42

气相色谱仪器色谱柱失效后有哪些表现?其失败原因是什么

答:色谱柱失效主要表现为色谱分离不好和组分保留时间变短。色谱柱失效的主要原因是:对气固色谱来说是固定相的活X或吸附X能 低了,对气液色谱来说,是使用过程中固定液逐渐流失所。

气相色谱仪器


新装填的色谱柱为什么要老化1段时间才能使用?

答:装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析,1般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有1个再分布过程,从而涂得g加均匀牢g。装填好的色谱柱,经过老化1段时间后,柱效及X能均稳定了,这样才可使用。


毛细管柱的老化操作

老化的目的:气相色谱柱的固定相通常是以涂覆的形式分布在柱管管壁内侧(毛细管柱)或载体表面(填充柱)上的,对于1根新的气相色谱柱,外层固定相与载体的结合往往较弱,在高温下使用缓慢流失,基线起伏和噪声升高,为了bm这1现象发生,可以预先在较高温度下(1般为色谱柱的耐受温度)加热1段时间,使结合较弱的固定相挥发出去,从而使后面的分析不受干扰。此外,对使用时间较长的气相色谱柱可进行老化操作,可以除去色谱柱中残留的污染物。


将色谱柱柱温升至1恒定温度,通常为其温度上限。t殊情况下,可加热于操作温度1-2 C 左右,但是yi定过色谱柱的温度上限,那样易损坏色谱柱,此外不要将程序升温的速度设定的太慢。当老化温度后,记录并观察基线。比例放大基线,以便容易观察。初始阶段,基线应持续上升,在到达老化温度后5-1 分钟开始下 ,并且持续3-9 分钟。当1个固定的值后,基线稳定下来。如果在2-3 小时后基线仍无法稳定或在15-2 分钟后仍无mx的下 趋势,那么有可能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的情况,应立j将柱温 至4C 以下,尽快地检查系统并解决相相关的问题。如果还是继续地老化,不j对色谱柱有损害,而且得不到正常稳定的基线。另外,老化的时间也不宜过长,不然会降低色谱柱的使用寿命


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