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以下是气相色谱仪器的一般操作步骤:
开机准备
检查气体钢瓶的压力,确保载气(如氮气)、燃气(如氢气)和助燃气(如空气)的供应充足且稳定。
检查仪器各部分的连接是否紧密,无泄漏。
开机
打开气相色谱仪的电源开关。
设置柱温、进样口温度和检测器温度。温度的设置应根据所分析的样品和色谱柱的类型来确定。
气体流量设置
调节载气、燃气和助燃气的流量,通常通过仪器上的流量控制器进行设置。
色谱柱安装
选择合适的色谱柱,并确保其安装正确且紧密。
进样系统准备
若使用自动进样器,需设置进样参数,如进样体积、进样速度等。
若手动进样,应使用合适的进样针,并确保进样操作的准确性和重复性。
检测器设置
根据分析需求选择合适的检测器(如氢火焰离子化检测器、热导检测器等),并设置相应的参数。
仪器调试
等待温度达到设定值后,进行仪器的调试,包括基线的稳定性检查、灵敏度调节等。
样品分析
准备好待分析的样品,按照设定的进样方式进行进样。
数据采集与处理
启动数据采集系统,记录色谱图和相关数据。
使用相应的软件对采集的数据进行处理和分析,如峰面积计算、定性定量分析等。
关机
分析完成后,先关闭检测器和进样口的加热,待温度降低后再关闭柱温箱的加热。
关闭气体供应,最后关闭仪器电源。
需要注意的是,不同型号和厂家的气相色谱仪在操作上可能会有一些差异,因此在使用前应仔细阅读仪器的操作手册,并在专业人员的指导下进行操作。
例如,在进行农药残留分析时,柱温可能设置在 200℃左右,进样口温度 250℃,检测器温度 280℃,使用氢火焰离子化检测器,并通过自动进样器进样 1μL 样品。而在分析石油产品中的烃类组成时,温度和检测器的选择可能会有所不同。
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